生料中Fe2O3的測(cè)定及注意事項(xiàng)
生產(chǎn)控制組測(cè)定生料中Fe2O3含量時(shí),一般都用金屬鋁—重鉻酸鉀滴定法。
1 測(cè)定原理
(1)加入適量KMnO4氧化除去有機(jī)物及大部分含碳物質(zhì),以便觀察滴定終點(diǎn)。
(2)加入磷酸于250～300℃時(shí)分解試樣,使鐵全部轉(zhuǎn)變?yōu)閇Fe(HPO4)2]－。
(3)加入鹽酸使無(wú)色的[Fe(HPO4)2]－轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色Fe3+。
(4)加入金屬鋁片使Fe3+還原成Fe2+:
3Fe3++Al—→3Fe2＋+Al3+
(5)加指示劑后,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色,即滴定終點(diǎn):
6Fe2＋+Cr2O72－+14H＋—→6Fe3++2Cr3++7H2O
2 測(cè)定方法
準(zhǔn)確稱取0.3g生料,置于250ml錐形瓶中,用少量水潤(rùn)濕,加入飽和KMnO4溶液10滴和5ml磷酸后,放在電爐上加熱至剛冒白煙時(shí)取下。加入20ml(1+1)鹽酸溶液,振蕩至粘稠液溶解,然后加入0.13g金屬鋁片,待其溶解后,立即加水冷卻并稀釋至150ml,再加入5滴二苯胺磺酸鈉指示劑,以0.025M K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色時(shí),即為滴定終點(diǎn)。
3 注意事項(xiàng)
3.1 空白值的測(cè)定
空白值主要來(lái)源于指示劑的氧化以及金屬鋁和磷酸中含有的少量雜質(zhì)鐵。在指示劑、金屬鋁和磷酸加入量固定不變的條件下,空白值基本上是一個(gè)恒定值。因此,要做空白試驗(yàn)對(duì)Fe2O3測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。如果換鋁片、磷酸時(shí),則要重新測(cè)定空白值。
我廠經(jīng)多次測(cè)定,加入10滴KMnO4,5ml H3PO4,20ml(1+1)鹽酸,0.13g金屬鋁片,5滴二苯胺磺酸鈉指示劑帶入的空白值為0.4ml。表1為校正前、后Fe2O3測(cè)定結(jié)果對(duì)照?！?
由上表可見(jiàn),空白值的測(cè)定對(duì)Fe2O3含量校正結(jié)果差別較大。
3.2 操作
生產(chǎn)控制組測(cè)定生料中CaO、Fe2O3含量時(shí)往往同時(shí)稱樣,同時(shí)溶樣,樣溶完后,因加入鋁片后錐形瓶?jī)?nèi)試樣溶液溫度較高,往往將測(cè)Fe2O3含量的試樣溶液放入石棉網(wǎng)上冷卻,先做生料中CaO含量的測(cè)定,待測(cè)定完生料中CaO含量后,再測(cè)定生料中Fe2O3含量。這樣操作往往會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)較大誤差。這是因?yàn)榧尤脘X片后溶樣,金屬鋁全部轉(zhuǎn)變?yōu)锳l3+離子,Al3+沒(méi)有還原作用。還原后的溶樣因沒(méi)有過(guò)量還原劑保護(hù),易被空氣中的氧氧化,使Fe2＋又氧化成Fe3+而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,故應(yīng)馬上滴定,以免測(cè)定結(jié)果偏低。
測(cè)定生料中CaO含量后,再測(cè)定生料Fe2O3含量,一般溶樣置于操作臺(tái)上已達(dá)5min,為說(shuō)明放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,特作以下對(duì)比(見(jiàn)表2)。
由上表可見(jiàn),放置5min后測(cè)定Fe2O3含量偏低,而且時(shí)間越長(zhǎng),結(jié)果越低。正確操作應(yīng)該是:待鋁片全部溶解后,取下,用水稍冷,再加水將溶液稀釋至約150ml,然后加指示劑滴定。測(cè)定完生料Fe2O3含量后,再測(cè)定生料CaO含量,這樣才能保證兩實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、迅速。
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