ARL OPTIM’ X 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀
2009-04-14 00:00
介紹
X射線熒光光譜儀可用于水泥工業(yè)原材料及產(chǎn)品中主量、次量氧化物分析。
儀器介紹
Thermo Scientific ARL OPTIM’X是一款基本型X射線熒光光譜儀，它使用方便，具有最小的操作及維護(hù)成本。本文中用的是掃描-同時(shí)式配置的ARL OPTIM’X X射線熒光光譜儀。該儀器配置了可以覆蓋從Al (Z=13)到 U(Z=92)分析范圍的SmartGonioTM 測(cè)角儀和Mg(Z=12)和Na(Z=11)兩個(gè)固定道。該儀器安裝低功率Rh靶X光管，光譜室的科學(xué)的幾何設(shè)計(jì)能夠提供最高的靈敏度，并且該儀器無需外部及內(nèi)部水冷裝置。該儀器具有優(yōu)異的準(zhǔn)確度、短期及長(zhǎng)期穩(wěn)定性，可以輕易的分析Na和Mg元素。通過在Windows XP專業(yè)版操作系統(tǒng)下運(yùn)行的先進(jìn)的OXSAS操作軟件，操作使用方便。
樣品制備
為了對(duì)比方便，這里使用了兩種樣品制備方法。
制作壓片樣時(shí)，需要將樣品碾碎并研磨至50微米以下以減少粒度效應(yīng)。精磨的粉末須在一個(gè)鋼圈中或在一個(gè)硼砂支座上用20噸壓力壓片。一般情況下，這種壓片法用于水泥及相關(guān)材料中常規(guī)元素分析，特別是在需要簡(jiǎn)單、快速的制樣情況下。
當(dāng)樣品來自不同地方時(shí)，礦物效應(yīng)的差異可對(duì)最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生不利的影響。這種情況下，通過加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合物進(jìn)行熔片制樣可以消除這些礦物效應(yīng)及粒度效應(yīng)。通過這種方法制得的樣品叫做熔片樣。
這種方法可以得到更精確的分析但是制樣時(shí)間長(zhǎng)，不如壓片制樣簡(jiǎn)單。本文中采用樣品：溶劑為1：3的稀釋比例。
校正曲線和分析結(jié)果
ARL OPTIM’X的校準(zhǔn)曲線的建立使用了一系列經(jīng)NIST認(rèn)證的參考標(biāo)樣。這些標(biāo)樣的濃度覆蓋范圍示于表1，使用了上述兩種制樣方法。
利用OXSAS軟件中的多變量回歸工具為每一個(gè)元素建立了工作曲線。估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEE)是一種準(zhǔn)確分析的度量方法，它是標(biāo)樣標(biāo)定濃度和給定氧化物校準(zhǔn)曲線之間的平均誤差。表1給出了壓片制樣及熔片制樣的校準(zhǔn)曲線中不同元素/氧化物的檢測(cè)限。
ARL OPTIM’X可以分析Na和Mg等輕元素。圖1顯示了熔片樣中Na2O校準(zhǔn)曲線。在表2中列出了是幾個(gè)固定道和SmartGonio測(cè)角儀兩種方法在不同計(jì)數(shù)時(shí)間下的Na和Mg的分析檢測(cè)限。
穩(wěn)定性測(cè)試
為了顯示ARL OPTIM’X在短期精度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性的優(yōu)異的重復(fù)性，采用了生料樣品進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試。短期精度用壓片樣做了11次連續(xù)測(cè)試，計(jì)數(shù)時(shí)間為60s，20s用SmartGonio來順序分析所有元素。Mg和Na固定道同時(shí)分析，計(jì)數(shù)時(shí)間分別為540s和180s。平均濃度和標(biāo)準(zhǔn)偏差示于表3中。
在3天時(shí)間內(nèi)兩臺(tái)儀器上進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試。表4列出了掃描-同時(shí)式儀器：壓片樣和熔片樣在60小時(shí)內(nèi)的分析結(jié)果（每間隔2.5分鐘一次，共120次連續(xù)分析）。20s用SmartGonio來順序分析所有元素（Si除外，40s分析）。Mg和Na元素固定道在200s技術(shù)時(shí)間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行分析。平均濃度和標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表4中。
表5顯示了掃描式儀器利用壓片樣的重現(xiàn)性結(jié)果。兩種不同的總計(jì)數(shù)時(shí)間在3天內(nèi)用來進(jìn)行重復(fù)性分析。水泥行業(yè)中期望的典型標(biāo)準(zhǔn)偏差同時(shí)示于表5.
結(jié)論
低功率的ARL OPTIM’X波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀在分析水泥生產(chǎn)相關(guān)材料中的不同元素時(shí)，表現(xiàn)出了優(yōu)異的分析性能。壓片制樣是一種快速簡(jiǎn)單的制樣方法，可以獲得較低的檢測(cè)限和很好的準(zhǔn)確度。分析不同來源的樣品時(shí)，為獲得最佳的準(zhǔn)確度，需要進(jìn)行熔片制樣以避免粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)。
在總計(jì)數(shù)時(shí)間為200s時(shí)，ARL OPTIM’X具有良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。在SmartGonio測(cè)角儀旁邊可以安裝兩個(gè)固定道，可與SmartGonio同時(shí)進(jìn)行分析，以提高重復(fù)性并縮短總計(jì)數(shù)時(shí)間。
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