水泥生料中Fe2O3的測(cè)定方法改進(jìn)
單獨(dú)稱樣快速測(cè)定水泥生料中Fe2O3的成熟方法，有磷酸溶樣-鋁片還原-重鉻酸鉀容量法；磷酸溶樣-二氯化錫-三氧化鈦(或HgCl2)還原-重鉻酸鉀容量法。本文介紹磷酸溶樣-二氯化錫還原重鉻酸鉀容量法。
1 試驗(yàn)部分
1.1 試劑
HCl溶液(1+1)；
SnCl2
溶液(50g/L、100g/L)；
甲基橙溶液(1g/L)；
二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)；
H2SO4-H3PO4混合溶液:將15ml濃H2SO4緩慢加至70ml水中，冷卻后加入15ml濃H3PO4混勻；
K2Cr2O7
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:C((1/6)K2Cr2O7)=0.025mol/L；
Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/ml。
1.2 試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確移取Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液于300ml錐形瓶中，加水稀釋至20ml，加入5mlH3PO4，搖勻，加熱至沸，取下錐形瓶稍冷，再加入20mlHCl(1+1)，加熱近沸。加5～6滴甲基橙指示劑，趁熱邊搖動(dòng)錐形瓶邊逐滴加100g/LSnCl2溶液還原Fe3+。溶液由橙紅色到紅色，再緩慢滴加50g/L的SnCl2至溶液變?yōu)榈凵贀u幾下至粉色褪去。立即用流水冷卻至室溫，加入50ml蒸餾水，4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色，記下消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，算出Fe2O3的含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 酸度的影響
試驗(yàn)表明，以甲基橙為指示劑還原的酸度控制在4mol/LHCl溶液為好，褪色明顯。如酸度大于6mol/L，Sn2+會(huì)先將甲基橙還原為無(wú)色，而無(wú)法指示Fe3+的還原反應(yīng)。酸度低于2mol/L，甲基橙的褪色緩慢。所以還原酸度應(yīng)控制在4mol/L為宜。
2.2 指示劑用量的影響
試驗(yàn)表明，甲基橙作為用Sn2+還原Fe3+為Fe2+的指示劑，加入4滴以上，溶液顏色由紅變?yōu)闇\粉紅色再至顏色消失，易辯別。因甲基橙的還原反應(yīng)不可逆，還原產(chǎn)物并不消耗K2Cr2O7，不影響測(cè)定結(jié)果。試驗(yàn)采用加入甲基橙還原指示劑5～6滴即可。
2.3 SnCl2溶液濃度的探討
如若全用100g/L的SnCl2溶液，會(huì)因SnCl2的濃度太大不易控制而過(guò)量。故先用100g/L的SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+，溶液呈紅色。再用50g/L的SnCl2定量還原剩余的Fe3+，過(guò)量的SnCl2將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色。使用2種濃度的SnCl2溶液還原Fe3+便于控制SnCl2的加入量。若SnCl2溶液加入過(guò)量，可補(bǔ)加1滴甲基橙，以除去少量的SnCl2，此時(shí)溶液呈淡粉色，表明SnCl2已不過(guò)量。
2.4 溫度的影響
將溶液加熱近沸，趁熱用SnCl2溶液還原Fe3+至Fe2+，不受溫度高的影響。
3 樣品分析
準(zhǔn)確稱取水泥生料試料0.5000g于300ml錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕，加入5mlH3PO4，震蕩錐形瓶，使之與試樣混合均勻。將錐形瓶放在小電爐上于250～300℃溫度下加熱，使試樣充分溶解，至開(kāi)始冒煙時(shí)，取下錐形瓶稍冷，加20mlHCl(1+1)，加熱至沸。以下按試驗(yàn)方法進(jìn)行，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，測(cè)定結(jié)果誤差較小。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品中Fe2O3的測(cè)定結(jié)果
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